錸是一種稀有金屬,廣泛應(yīng)用于催化劑、合金和電子器件中。隨著鉑錸催化劑的使用,廢催化劑的處理和回收變得愈發(fā)重要。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)作為一種高靈敏度的分析儀器,能夠有效測(cè)定廢催化劑中錸的含量,為其回收利用提供科學(xué)依據(jù)。鉑錸催化劑在石油化工和化學(xué)合成中發(fā)揮著重要作用,其使用后產(chǎn)生的廢催化劑中含有大量的錸元素。傳統(tǒng)的分析方法往往難以滿足對(duì)錸的高靈敏度要求,而ICP-AES憑借其高分辨率和快速分析能力,成為測(cè)定錸含量的理想選擇。本文將探討ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀在鉑錸廢催化劑中錸測(cè)定中的應(yīng)用。
ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀介紹
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)是一種通過(guò)等離子體激發(fā)樣品中的原子,使其發(fā)出特定波長(zhǎng)光譜的分析儀器。其工作原理是將樣品氣化后,送入高溫的等離子體中,激發(fā)原子發(fā)射光譜,通過(guò)光譜分析儀器檢測(cè)并定量分析各元素的含量。
ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀
ICP-AES具有以下顯著特點(diǎn):
更卓越性能
● 優(yōu)異的光譜分辨率和光學(xué)檢測(cè)能力;
● 可靠的波長(zhǎng)穩(wěn)定性;
● 穩(wěn)定的等離子體發(fā)生器功率輸出,確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、穩(wěn)定。
更低使用成本
● 無(wú)須吹掃,開機(jī)即用。
更低環(huán)境要求
● 內(nèi)置光室恒溫系統(tǒng)、專利內(nèi)置冷卻系統(tǒng),適應(yīng)不同工業(yè)使用環(huán)境需求。
實(shí)驗(yàn)方法
1、準(zhǔn)備儀器
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 DITEE SWORD 500
分析天平
實(shí)驗(yàn)電熱板 HT-300
2、試劑
硝酸(65%)
過(guò)氧化氫(優(yōu)級(jí)純)
錸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100 mg/L)
4、前處理方法
樣品稱?。悍Q取0.015g(精確至0.0001g)的樣品,放入400mL的燒杯中。
樣品潤(rùn)濕:向樣品中加入約2mL的水,以潤(rùn)濕樣品。
酸的添加:加入20mL的硝酸和10mL的高氯酸,蓋上表皿。
加熱處理:將燒杯置于電熱板上,加熱至260℃~290℃,直至溶液剛冒煙。取下燒杯稍微冷卻。
重復(fù)酸的添加:再次加入20mL的硝酸,蓋上表皿,繼續(xù)加熱至剛冒煙。此步驟重復(fù)兩次,直至溶液清亮、無(wú)色。
清洗:用水沖洗表皿及燒杯壁,確保所有殘留物被清洗干凈。
加入鹽酸:加入100mL的鹽酸,將溶液轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶中。
定容與混勻:用水稀釋至刻度,充分混勻,待測(cè)。
空白試驗(yàn):隨同實(shí)驗(yàn)進(jìn)行空白試驗(yàn),以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
4、回收率
試驗(yàn)樣品的測(cè)定值與推薦值基本一致,結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n = 11)為0.17%~0.63%。加標(biāo)回收率為98.8%~100.3%。這些結(jié)果表明,所采用的方法具有良好的準(zhǔn)確性和可靠性,為鉑錸廢催化劑中錸的測(cè)定提供了有效的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
總結(jié) DITEE SWORD 500電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在鉑錸廢催化劑中錸的測(cè)定中展現(xiàn)了其高靈敏度和高效率的優(yōu)勢(shì)。通過(guò)微波消解與ICP-AES的結(jié)合,可以快速、準(zhǔn)確地分析廢催化劑中的錸含量,為其回收利用提供了可靠的數(shù)據(jù)支持。此外,儀器的多元素同時(shí)測(cè)定能力,進(jìn)一步提高了實(shí)驗(yàn)的效率,適應(yīng)了現(xiàn)代分析化學(xué)對(duì)快速、精準(zhǔn)檢測(cè)的需求。
引用
GB/T 33324—2016 膠乳制品中重金屬含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。