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磷酸鐵鋰因其安全性和長(zhǎng)循環(huán)壽命廣泛用于鋰電池正極材料。然而，材料中雜質(zhì)金屬（如銅、鋅、鈣等）在電池充放電過程中會(huì)引發(fā)副反應(yīng)，影響電池性能。因此，對(duì)磷酸鐵鋰中微量雜質(zhì)元素的準(zhǔn)確檢測(cè)顯得尤為重要。本實(shí)驗(yàn)采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES），結(jié)合實(shí)驗(yàn)電熱板酸消解法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，通過實(shí)驗(yàn)確定了樣品消解及測(cè)定條件，確保樣品中各元素的有效檢測(cè)。該方法為高效準(zhǔn)確分析鋰電池材料中的金屬雜質(zhì)提供了新思路，并支持材料純度的質(zhì)量監(jiān)控。

本實(shí)驗(yàn)通過電熱板消解法結(jié)合ICP-OES光譜技術(shù)，對(duì)鋰電池正極材料磷酸鐵鋰中的雜質(zhì)元素進(jìn)行分析。使用HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板進(jìn)行樣品酸消解，隨后采用DITEE SWORD 500 ICP-OES光譜儀對(duì)鈣、鎂、鋅、銅、鈉等元素含量進(jìn)行測(cè)定。該方法滿足樣品基體復(fù)雜、雜質(zhì)含量低的分析需求，為高效、精準(zhǔn)檢測(cè)鋰電池材料中金屬雜質(zhì)提供了可靠的解決方案。

實(shí)驗(yàn)方法

一、前處理方法——電熱板消解法

樣品類型：鋰電池正極漿料（磷酸鐵鋰）  

重量：0.25g、0.5g

1.方法概要：

1.1 樣品加入鹽酸后充分振蕩，讓樣品都浸泡于酸中。

1.2 將消解液加熱至微沸，持續(xù)5min。

1.3 取下冷卻后，過濾沖洗，用純水定容。

2. 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑：

2.1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（DITEE SWORD 500）

2.2 實(shí)驗(yàn)電熱板(格丹納 HT-300)

2.3 錐形瓶（100mL）

2.4 分析天平和稱量紙

2.5 校準(zhǔn)過的移液槍（5mL）

2.6 校準(zhǔn)過的容量瓶（100 mL、250mL）

2.7 鹽酸（37%）

2.8 去離子純水

DITEE ICP-OES原子發(fā)射光譜儀

DITEE ICP-OES光譜儀是一款高靈敏度、多元素分析儀，采用先進(jìn)的羅蘭光學(xué)系統(tǒng)和科研級(jí)CMOS檢測(cè)器，實(shí)現(xiàn)180-870nm的全譜采集，適合復(fù)雜基體樣品的多元素分析。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）

產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)：

高靈敏度：適合痕量和低含量元素檢測(cè)。

全譜采集：快速、同步檢測(cè)多元素，效率高。

穩(wěn)定性強(qiáng)：恒溫控制和高精度光學(xué)系統(tǒng)，適應(yīng)多種實(shí)驗(yàn)環(huán)境。

HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板

HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板采用玻璃陶瓷加熱面，具有良好的耐酸堿腐蝕和均勻加熱性能，是樣品酸消解的理想選擇。

電熱板優(yōu)勢(shì)：

均勻加熱：確保樣品充分消解，減少誤差。

高安全性：內(nèi)置熱警示功能，防止誤操作引發(fā)高溫危險(xiǎn)。

節(jié)省時(shí)間：大加熱面積支持多樣品同步處理，效率高。

3. 步驟：

3.1 于分析天平稱取樣品0.25g和0.5，分別加入100mL錐形瓶中。

  3.2 往樣品中加入20.0mLHCl，充分振蕩，并以同樣條件做一份試劑空白。

  3.3 將樣品蓋上表面皿，放置于HTL-300EX微晶電熱板上。

  3.4 設(shè)置溫度為140度，樣品微沸后保持5min（若劇烈沸騰則降低溫度）。

  3.5 關(guān)閉HTL-300EX微晶電熱板，讓樣品冷卻至室溫（大約30分鐘）。

  3.6 用定性濾紙過濾樣品，并用純水沖洗濾渣5次。

  3.7 將消解液倒入容量瓶中（稱樣量為0.25g的倒入250mL容量瓶；稱樣量為0.5g的倒入100mL容量瓶），用純水定容至刻度線待測(cè)。

4. 參考方法：

YS/T 1028.5-2015磷酸鐵鋰化學(xué)分析方法 第五部分：鈣、鎂、鋅、銅、鉛、鉻、鈉、鋁、鎳、鈷、錳量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

二、上機(jī)操作與數(shù)據(jù)處理

1.儀器技術(shù)指標(biāo)如下表：

2.曲線配制：

根據(jù)樣品性質(zhì)移取5份不同體積的100mg/L待測(cè)元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個(gè)100mL容量瓶中，用5%鹽酸定容至刻度線，同時(shí)以相同條件做曲線空白。

3. 儀器操作：

3.1 打開儀器電源開關(guān)和氬氣閥，將進(jìn)樣管插入純水中。

3.2 在開機(jī)觸摸屏上點(diǎn)擊閥門圖標(biāo)，按以下表格設(shè)置吹掃氣流量：

3.3 返回到主頁面，點(diǎn)擊觸摸屏上流量計(jì)圖標(biāo)，設(shè)置載氣流量為1L/min并點(diǎn)擊開啟。吹掃大約1min。

3.4 返回到主頁面，將輔助氣、冷卻氣和質(zhì)量流量計(jì)分別關(guān)閉。

3.5 返回到主頁面，點(diǎn)擊自動(dòng)點(diǎn)火，待等離子體點(diǎn)燃，點(diǎn)火成功。

3.6 按以下表格設(shè)置工作條件

3.7讓儀器預(yù)熱約10min，打開操作軟件，點(diǎn)擊設(shè)置，確定后建立通訊。

3.8 點(diǎn)擊右上角曲線維護(hù)，根據(jù)測(cè)試需求選擇待測(cè)元素和曲線濃度點(diǎn)，在上方命名完成后，點(diǎn)擊打開。

3.9 將樣品管插入曲線點(diǎn)溶液中，等大約15s溶液進(jìn)入霧化器后點(diǎn)擊開始，從小到大依次測(cè)試曲線點(diǎn)溶液，完成曲線繪制。

3.10點(diǎn)擊打開任務(wù)，選擇新增，命名并選擇剛剛完成的曲線。

3.11 選擇添加樣品，命名后將樣品管插入樣品溶液中，等大約15s溶液進(jìn)入霧化器，等大約15s溶液進(jìn)入霧化器后點(diǎn)擊開始。讀數(shù)完成后繼續(xù)添加樣品，依次完成空白和樣品溶液的讀數(shù)。

3.12測(cè)試完成后，將樣品管插入純水中，沖洗儀器約3-5min，點(diǎn)擊自動(dòng)點(diǎn)火，關(guān)閉等離子體。

3.13 將樣品管取出，點(diǎn)擊觸摸屏上蠕動(dòng)泵圖標(biāo)，開啟蠕動(dòng)泵，將霧化器中溶液排空，關(guān)閉蠕動(dòng)泵，儀器電源，氣閥。

三、數(shù)據(jù)處理

1、數(shù)據(jù)計(jì)算：

從儀器上讀取空白和樣品的數(shù)據(jù)，根據(jù)以下公式計(jì)算出樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

式中：

W_x  —待測(cè)元素在試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。

c  —試樣消解液儀器原始讀數(shù)(mg/L)。

c₀  —空白消解液儀器原始讀數(shù)(mg/L)。

V  —消解液定容體積(mL)。

m  —試樣稱樣質(zhì)量(g)。

2、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及解讀

2.1 標(biāo)準(zhǔn)偏差與加標(biāo)回收率：

標(biāo)準(zhǔn)偏差與加標(biāo)回收率統(tǒng)計(jì)

2.2  比對(duì)結(jié)果：

中科諦聽I(yíng)CP-OES光譜儀與其它ICP比對(duì)結(jié)果統(tǒng)計(jì)

四、分析條件的選擇

1、樣品特點(diǎn)：

磷酸鐵鋰是一種重要的鋰離子電池正極材料，但是銅、鋅等雜質(zhì)金屬離子的存在會(huì)導(dǎo)致電池在充放電過程中發(fā)生副反應(yīng)。樣品鹽分高，雜質(zhì)含量低，基體干擾嚴(yán)重。

2、工作參數(shù)選擇的原因：

按工作條件：冷卻氣流量12L/min；輔助氣流量1L/min；載氣流量0.75L/min；RF功率1200W；泵速150的條件按照標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 36244-2018 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀》的要求對(duì)元素鋅、鎳、錳、鉻、銅、鋇的檢出限、重復(fù)性和穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果均滿足標(biāo)準(zhǔn)中的限值要求。

3、霧化導(dǎo)入的選擇

五、干擾校正

1、本次樣品光譜干擾

1.1、元素譜線選擇：消解液中含有大量的鋰、鐵和磷元素，但是三個(gè)元素的譜線對(duì)待測(cè)元素的主要譜線無干擾，因鈣的譜線Ca(393.366nm)強(qiáng)度大易飽和，鈣元素的測(cè)定選用譜線Ca(317.933nm)來進(jìn)行。譜線選擇如下表：

1.2 四種元素的測(cè)試曲線圖：

2、本次樣品非光譜干擾。

在結(jié)果的計(jì)算中減去空白值，可用于排除基體干擾，此外使用徑向觀測(cè)的ICP-OES光譜儀比使用軸向觀測(cè)的設(shè)備的穩(wěn)健性高。減小基體效應(yīng)，可以簡(jiǎn)化分析并提高準(zhǔn)確度。

六、引用

此前處理方法參考標(biāo)準(zhǔn)YS/T 1028.5-2015磷酸鐵鋰化學(xué)分析方法 第五部分：鈣、鎂、鋅、銅、鉛、鉻、鈉、鋁、鎳、鈷、錳量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。