在鋼鐵制造的產業(yè)鏈中,直接還原鐵的質量對最終鋼鐵產品的性能起著關鍵作用。準確測定直接還原鐵中硅、錳、磷、釩等多種元素的含量,是把控其質量的核心環(huán)節(jié)。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法憑借高靈敏度、多元素同時測定等優(yōu)勢,成為該領域的重要分析手段。而中科諦聽電感耦合等離子體光譜儀,更是為這一檢測過程注入了強大助力,下面讓我們深入了解利用該方法及中科諦聽儀器測定直接還原鐵元素含量的實驗操作過程。
一、實驗準備
(一)試劑與材料
混合熔劑:取 2 份無水碳酸鈉與 1 份硼酸研細混勻。
基準純鐵:純度在 99.99% 以上。
鹽酸:ρ1.19g/mL;1+3;1+1。
硝酸:ρ1.42g/mL;1+1。
氫氟酸:ρ1.15g/mL。
高氯酸:ρ1.67g/mL。
(二)儀器設備
分析天平
高溫爐
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
DITEE SWORD 500 ICP-OES
中科諦聽電感耦合光譜儀優(yōu)勢顯著。其光學系統卓越,全一級譜線羅蘭圓分光,500mm 焦距與 2700L/mm 光柵刻線,光學分辨率達 0.006nm,精準識別光譜,降低干擾??蒲屑壘€陣 CMOS 檢測器,高靈敏、低噪音,微弱光譜信號也能精準捕捉。
該儀器穩(wěn)定性強,等離子體發(fā)生器功率輸出穩(wěn)定,不受外界干擾。內置光室恒溫系統,35°C±0.5℃控溫,專利內置冷卻技術,散熱快且避免水垢,適應惡劣環(huán)境。操作上,智能化界面簡單便捷,開機即用,無需吹掃,大幅提升檢測效率 。
二、實驗操作步驟
(一)測定次數規(guī)劃
為確保實驗結果的可靠性,減小誤差,對同一試樣至少進行 2 次獨立測定。每次測定都獨立進行,包括試料溶液制備、光譜測量等全過程,最終取多次測量結果進行綜合分析。
(二)試料量精確稱取
使用分析天平精確稱取 0.50g 試料,精確至 0.0001g。在稱量過程中,要確保天平處于水平狀態(tài),周圍環(huán)境穩(wěn)定,避免氣流、震動等因素對稱量結果產生影響。稱取后的試料及時轉移至相應容器,防止其長時間暴露在空氣中吸收水分或其他雜質。
(三)空白試驗
空白試驗是實驗的重要環(huán)節(jié),使用與試料相同量的基準純鐵代替試料進行全流程實驗。從試料溶液制備開始,歷經光譜測量等步驟,與實際試料測定同步進行??瞻自囼炈媒Y果用于扣除實驗過程中因試劑、儀器等引入的雜質對測量結果的影響,保證最終測量結果僅反映試料中待測元素的真實含量。
(四)光譜測量
在校準溶液光譜強度測量完成后,立即對試樣溶液進行光譜測量。將制備好的試樣溶液和校準溶液依次放入中科諦聽電感耦合光譜儀中進行檢測。在測量過程中,每次吸入溶液之間都要吸入去離子水,對儀器管路進行清洗,防止不同溶液之間相互污染,影響測量結果。每個試樣溶液至少重復測量光譜強度 2 次,取兩個讀數的平均值作為該試樣溶液的測量結果,以提高測量的準確性和可靠性。中科諦聽電感耦合光譜儀能夠快速、準確地測量光譜強度,其先進的檢測技術和高效的數據處理系統,大大縮短了檢測時間,同時保證了測量數據的高精度。
三、結果計算與表示
(一)分析結果計算
根據測量試料溶液的強度值,從校準曲線中查得各元素的濃度值(c1)(單位:μg/mL),同時從校準曲線中獲取空白試料溶液中待測元素的濃度(c0)(單位:μg/mL)。已知最終測定試料的體積V(單位:mL)和最終測定試料的質量m(單位:g),按照公式計算待測元素含量w(質量分數)。
w:試料中待測元素的質量百分數,是最終需要計算得出的結果,表示待測元素在直接還原鐵試料中的占比情況 。
m:最終測定試料的質量,單位為克(g)。
(c1):從校準曲線上查得的待測元素的濃度。
(c0):從校準曲線上查得的空白試料溶液中待測元素的濃度。
V:最終測定試料的體積,單位為毫升(mL)。
四、總結
分析結果按照 GB/T 8170 進行修約,當分析結果大于或等于 0.10% 時,將數值修約到兩位小數;當分析結果小于 0.10% 時,將數值修約到三位小數。中科諦聽電感耦合光譜儀憑借其卓越的性能,為直接還原鐵元素含量的測定提供了精準、高效的檢測方案。在鋼鐵生產企業(yè)的質量控制環(huán)節(jié),該儀器能夠幫助企業(yè)快速、準確地掌握原材料的元素組成情況,有效優(yōu)化生產工藝,提高產品質量,為鋼鐵行業(yè)的高質量發(fā)展提供了有力的技術支持。
五、引用
YBT 4511-2017 直接還原鐵 硅、錳、磷、釩、鈦、銅、鋁、砷、鎂、鈣、鉀、鈉含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法