車用汽油中的硅污染物主要來(lái)源于生產(chǎn)工藝或儲(chǔ)存運(yùn)輸環(huán)節(jié),其過(guò)量存在可能導(dǎo)致發(fā)動(dòng)機(jī)氧傳感器失效、積碳加劇及尾氣催化轉(zhuǎn)化器損壞,嚴(yán)重威脅車輛性能與排放合規(guī)性。依據(jù)《GB/T 33647-2017 車用汽油中硅含量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》,本文結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的技術(shù)特點(diǎn),建立了一種精準(zhǔn)、快速的車用汽油中硅含量分析方法,滿足質(zhì)量控制與監(jiān)測(cè)需求。
中科諦聽(tīng)SWORD 500 ICP-OES光譜儀采用羅蘭圓分光系統(tǒng)與CMOS檢測(cè)器技術(shù),支持復(fù)雜有機(jī)樣品直接分析,尤其適用于車用汽油中痕量硅元素的測(cè)定。其抗基體干擾能力與高分辨率特性可有效應(yīng)對(duì)汽油基質(zhì)中的光譜干擾,保證結(jié)果準(zhǔn)確性。
分光系統(tǒng):帕邢-龍格羅蘭圓一維色散結(jié)構(gòu)(焦距500mm,光柵刻線2700 L/mm),抗基體光譜干擾能力達(dá)基礎(chǔ)值70倍,顯著降低汽油中碳基分子的光譜干擾。
光室凈化:惰性氣體循環(huán)系統(tǒng)(內(nèi)部微正壓>0.101 MPa),避免紫外光吸收,直接支持硅特征譜線(Si 251.611 nm)穩(wěn)定檢測(cè)。
進(jìn)樣系統(tǒng):
耐顆粒設(shè)計(jì):垂直矩管徑向觀測(cè)結(jié)合V型槽霧化器與旋流霧室,耐受未完全溶解顆粒物,防止高鹽/高粘度樣品堵塞。
加氧燃燒模塊:內(nèi)置智能氧氣供給系統(tǒng),流量0~3 L/min,抑制碳沉積,消除汽油直接進(jìn)樣導(dǎo)致的矩管積碳與熄火問(wèn)題。
射頻發(fā)生器:27.12 MHz它激式全固態(tài)發(fā)生器(功率750~1500 W連續(xù)可調(diào)),確保有機(jī)分子高效解離與原子化。
檢測(cè)器:24塊線性CMOS陣列(2048像素/塊),動(dòng)態(tài)范圍達(dá)109,無(wú)須制冷或吹掃,直接響應(yīng)硅元素的低濃度信號(hào)。
ICP-OES
基礎(chǔ)油(空白基質(zhì)):航空煤油或二甲苯(符合GB/T 33647要求)。
硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000 μg/mL Si(有機(jī)溶劑介質(zhì)),逐級(jí)稀釋至0.1~10 μg/mL工作曲線濃度范圍。
內(nèi)標(biāo)元素:釔(Y 371.029 nm)或鈧(Sc 361.384 nm),濃度為1 μg/mL。
直接進(jìn)樣:汽油樣品無(wú)需消解,取1.0 mL加入0.1 mL內(nèi)標(biāo)溶液,渦旋混合均勻。
基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線:以基礎(chǔ)油為溶劑制備標(biāo)準(zhǔn)系列(0.0、0.1、0.5、1.0、5.0、10.0 μg/mL Si)。
儀器預(yù)熱:冷啟動(dòng)后預(yù)燃45分鐘,光室恒溫至35°C±0.5°C。
方法建立:選擇Si 251.611 nm譜線,加載校準(zhǔn)曲線,設(shè)置內(nèi)標(biāo)校正模式。
樣品分析:依次進(jìn)樣空白、標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品,監(jiān)測(cè)實(shí)時(shí)基體背景與干擾譜圖,軟件自動(dòng)扣除空白值并計(jì)算濃度。
質(zhì)量控制:每10個(gè)樣品插入中間濃度標(biāo)準(zhǔn)品驗(yàn)證,允許偏差≤5%。
中科諦聽(tīng)SWORD 500 ICP-OES光譜儀結(jié)合《GB/T 33647-2017》方法,成功實(shí)現(xiàn)車用汽油中硅含量的快速準(zhǔn)確定量。其耐有機(jī)樣品進(jìn)樣能力、抗基體干擾設(shè)計(jì)及高靈敏度檢測(cè)器,確保了硅元素在0.1~10 μg/mL范圍內(nèi)的線性響應(yīng)(R2>0.999),檢出限低至0.05 μg/L。該方法為煉廠、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)提供可靠的分析解決方案,助力油品質(zhì)量控制與環(huán)保合規(guī)。
GB/T 33647-2017 車用汽油中硅含量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法